Caracterização de fases de cimento Portland por meio das técnicas de difratometria de raios X e espectroscopia de ressonância magnética nuclear de 29Si no estado sólido .

Autores

Resumo

Este artigo apresenta dados experimentais da caracterização mineralógica, de um cimento Portland CP V comercial empregando-se as técnicas de difratometria de raios X (DRX) associada ao refinamento de Rietveld e a espectroscopia de ressonância magnética nuclear do núcleo de 29Si (29Si-RMN) em alta resolução no estado sólido, em amostra com 2,62 % de Fe2 O3 . O cimento anidro apresenta 66 % de fases de silicatos de cálcio, 9 % de aluminatos de cálcio, 10 % de calcita, 9% de sulfatos de cálcio e 6 % de fases minoritárias. Nas pastas hidratadas verificou-se que 39,5 % são fases cristalinas e 60,5 % constitui-se de fases amorfas referentes ao gel de silicato de cálcio hidratado (C-S-H), que é produto principal da hidratação do cimento Portland. Os dados dos silicatos anidros por espectroscopia 29SiRMN foram determinados por sinais de deslocamento químico entre -75 ppm e -77 ppm, associados aos polimorfos da alita, enquanto que, em -71,3 ppm refere-se à belita. Aos 63 dias de hidratação o C-S-H foi observado no deslocamento químico entre -80 ppm e -85 ppm correspondentes aos sitios Q1 e Q2 , respectivamente. Os dados de espectroscopia 29Si-RMN permitiram detalhar a fase amorfa gerada na hidratação do cimento, comprovando-se que se trata de C-S-H, fornecendo, portanto, informações estruturais antes e após a hidratação do cimento e evidenciam o potencial dessa técnica para aplicação em estudos de materiais cimentícios que, por exemplo, envolvem adição de materiais cimentícios suplementares, cujo monitoramento da evolução da hidratação poderá fornecer informações para o entendimento do grau de reatividade desses cimentos.

Biografia do Autor

  • Valdecir Angelo Quarcioni, Instituto de Pesquisas Tecnológicas - IPT
    Químico Doutor, Pesquisador II da Área de Habitação e Edificações alocado no Laboratório de Materiais de Produtos de Construção. Professor do Mestrado IPT

Referências

ASSOCIAÇÃO BRASILEIRA DE NORMAS TÉCNICAS - ABNT NBR - 16.697. Cimento Portland - Requisitos. Rio de Janeiro, 2018.

ASSOCIAÇÃO BRASILEIRA DE NORMAS TÉCNICAS. NBR NM 13: Cimento Portland - Análise química - Determinação de óxido de cálcio livre pelo etileno glicol. Rio de Janeiro: 2013.

ASSOCIAÇÃO BRASILEIRA DE NORMAS TÉCNICAS. NBR NM 18: Cimento Portand - Análise química - Determinação de enxofre na forma de sulfeto. Rio de Janeiro: 2012.

FELDMAN, R. F.; SEREDA, P. J. A new model for hydrated Portland cement and its practical implications Eng J Can, 53 (8–9) (1970), pp. 53-59.

GOBBO, L. A. Aplicação da difração de raios-X e método de Rietveld no estudo de cimento Portland. Tese de doutoramento (Programa de Pós-Graduação em Recursos Minerais e Hidrogeologia) – Instituto de Geociências, Universidade de São Paulo (USP), São Paulo, 2009.

HARRIS, R. K.; MANN, B. E. NMR and the Periodic Table. Academic Press, London, 1978.

KLEIN, C. Manual de ciência dos materiais. 23ª ed., Bookman, 2012.

LOTHENBACH, B; NONAT, A. Calcium silicate hydrates: Solid and liquid phase composition, Cement and Concrete Research, p. 57 – 70, 2015.

MACKENZIE, K. J. D.; SMITH, M. E. Multinuclear solid-state NMR of inorganic materials. Oxford: Pergamon, Elsevier Science, 2002.

MASON, J. Multinuclear NMR. Plenum Press, 1987.

MEHTA, P. K.; P. J. M. MONTEIRO. Concreto: microestrutura, propriedades e materiais. São Paulo: IBRACON. 2008.

MULLER, A. C. A.; MITCHELL, J.; MCDONALD, P. J. Proton nuclear magnetic resonance relaxometry, In: SCRIVENER, K.; SNELLINGS, R.; LOTHENBACH, B., A Practical Guide to Microstructural Analysis of Cementitious Materials, CRC Press, 2016.

NEVILLE, A M. Propriedades do concreto. Tradução: Salvador E. Giammusso. 2ª ed. rev. Atual. São Paulo, PINI, 1997.

PENA, P.; MERCURY, J. M. R.; AZA, A. H.; TURRILLAS, X.; SOBRADOS, I.; SANZ, J. Solid-state 27Al and 29Si NMR characterization of hydrates formed in calcium aluminate - silica fume mixtures, Journal of Solid State Chemistry, v. 181, p.1744 – 1752, 2008.

RICHARDSON, I. G. The calcium silicate hydrates, Cement and Concrete Research, p. 137 – 158, 2008.

RICHARDSON, I. G. Tobermorite/jennite and tobermorite/calcium hydroxide based models for the structure of C-S-H: applicability to hardened pastes of tricalcium silicate, ß-dicalcium silicate,

Portland cement and blends of Portland cement with blast-furnace slag, metakaolin or silica fume.

Cement and Concrete Research, 34, p. 1733-1777, 2004.

SKIBSTED, J. High-resolution solid-state nuclear magnetic resonance spectroscopy of Portland cement-based systems, In: SCRIVENER, K.; SNELLINGS, R.; LOTHENBACH, B., A Practical Guide to Microstructural Analysis of Cementitious Materials, CRC Press 2016.

SCRIVENER, K. L.; WIEKER, W. Advances in hydration at low, ambient and elevated temperatures, 9th Int. Conf Chem. of Cem., New Delhi, Vol. I, 449–482, 1992.

STATISTA. Disponível em: https://www.statista.com/statistics/219343/cement-production-worldwide/. Acesso em: 05 de junho de 2020.

TAYLOR, H. F. W. The chemistry of cement, Ed. Thomas Telford, Londres, 2a. ed., 1997, 459 p.

TENNIS, P. D.; JENNINGS, H. M. A model for two types of calcium silicate hydrate in the microstructure of Portland cement pastes, Cement and Concrete Research, v. 30, p.855 – 863, 2000.

WALKLEY, B.; PROVIS, J. L. Solid-state nuclear magnetic resonance spectroscopy of cements. Materials Today Advances, v 1, 2019.

WITTMAN, F. H. Creep and shrinkage mechanisms. In: BAZANT, Z. P. WITTIMAN, F. H. (eds). Creep and Shrinkage in Concrete Structures, 1982.

YOUNG, J. F. Physical Mechanisms and their Mathematical Descriptions. In: BAZANT, Z. P. (ed). Mathematical Modeling of Creep and Shrinkage of Concrete, 1988.

Downloads

Publicado

06.05.2022

Edição

Seção

Artigos técnicos