Cálculo e avaliação da incerteza estimada de medição dos ensaios de análise de tamanho de partículas - espalhamento de luz (DLS)

Authors

  • Aline Cotta Dinisb Pesquisadora Visitante do Laboratório de Processos Químicos e Tecnologia de Partículas, Núcleo de Bionanomanufatura, Instituto de Pesquisas Tecnológicas do Estado de São Paulo S.A., São Paulo-SP, Brasil
  • Kleber Lanigra Guimarãesc Laboratório de Processos Químicos e Tecnologia de Partículas, Núcleo de Bionanomanufatura, Instituto de Pesquisas Tecnológicas do Estado de São Paulo S.A., São Paulo-SP, Brasil
  • Cyntia Matteucci Gerência de Gestão da Qualidade, Instituto de Pesquisas Tecnológicas do Estado de São Paulo S.A., São Paulo-SP, Brasil.

Abstract

A análise de tamanho de partículas por espalhamento dinâmico de luz é uma técnica aplicada na caracterização de (nano) dispersões, (micro) emulsões e soluções coloidais. Se o resultado do ensaio for apresentado sem a incerteza estimada de medição, a falta desta informação poderá ser relevante para validade ou aplicação dos resultados do ensaio ou até mesmo afetar a conclusão sobre a conformidade com um limite especificado. Este artigo tem objetivo de calcular e avaliar a incerteza estimada de medição dos ensaios de análise de tamanho de partículas - espalhamento de luz (DLS). O método para o cálculo foi a “lei de propagação de incertezas” e identificou 14 fontes de incerteza. O resultado da incerteza expandida é de 4,0 % com probabilidade de abrangência de 95 % para um material de 101,8 nm de diâmetro, atendendo as expectativas do laboratório, baseada nas informações encontradas na literatura. A repetibilidade obtida foi de 1,0 %, dentro da faixa de valores estipulada na norma de referência (menor que 2 %). A partir da avaliação da contribuição de cada fonte de incerteza foram selecionadas as que terão maior impacto se implementadas ações para diminuí-las.

Author Biographies

  • Aline Cotta Dinisb, Pesquisadora Visitante do Laboratório de Processos Químicos e Tecnologia de Partículas, Núcleo de Bionanomanufatura, Instituto de Pesquisas Tecnológicas do Estado de São Paulo S.A., São Paulo-SP, Brasil
    Possui graduação em Quimica - Faculdades Oswaldo Cruz (2007). Atualmente é pesquisador visitante do Instituto de Pesquisas Tecnológicas do Estado de São Paulo, com atividades de implementação do sistema de qualidade em nanotecnologia, no Laboratório de Processos Químicos e Tecnologia de Partículas no núcleo de Bionanomanufatura (BIONANO). Tem experiência na área de Polímeros, atuando principalmente com adesivos vinílicos aplicados para papel, madeiras e construção civil e ensaios mecânicos e químicos em materiais plásticos e borrachas. Cursando mestrado profissional em Processos Industriais, no Instituto de Pesquisas Tecnológicas do Estado de São Paulo.
  • Kleber Lanigra Guimarãesc, Laboratório de Processos Químicos e Tecnologia de Partículas, Núcleo de Bionanomanufatura, Instituto de Pesquisas Tecnológicas do Estado de São Paulo S.A., São Paulo-SP, Brasil
    Graduado e pós-graduado em Engenharia de Materiais pela Universidade de São Paulo (POLI-USP), o profissional possui experiência acumulada nas áreas de conhecimento relacionadas aos tópicos de 'Tecnologia de Partículas' e Tecnologia de Dispersões, atuando principalmente nos seguintes temas: micro(nano)encapsulação, cristalização, fluidos complexos, físico-química de interfaces e química coloidal. 
  • Cyntia Matteucci, Gerência de Gestão da Qualidade, Instituto de Pesquisas Tecnológicas do Estado de São Paulo S.A., São Paulo-SP, Brasil.
    Engenheira mecânica e mestra em habitação ? Tecnologia em Construção de Edifícios. Analista da Qualidade do Instituto de Pesquisas Tecnológicas do Estado de São Paulo - IPT S/A. Orientadora dos Trabalhos de Conclusão de Curso (TCC), ministra aulas de TCC e Engenharia da Qualidade nos cursos de engenharia mecânica e pós-graduação em engenharia manutenção da UNIP. Experiência em implantação e manutenção de sistema de gestão da qualidade em áreas multidisciplinares (mecânica, naval, elétrica, química, civil, geologia, florestal, têxtil e bionano) apoiando laboratórios de ensaio/calibração, produtor de materiais de referência, provedores de ensaio de proficiência e amostragem. Identifica fontes de incerteza e calcula a incerteza expandida para mensurando de diversos ensaios mecânicos, físicos, químicos, bionano e processo de amostragem. Responsável por treinamentos nas normas ABNT NBR ISO 19011, ABNT NBR ISO/IEC 17025 e ABNT NBR ISO/IEC 17043. Auditora desde 1997 e gestora do processo de auditorias internas do IPT com 40 áreas multidisciplinares e 9 áreas de apoio

References

ASSOCIAÇÃO BRASILEIRA DE NORMAS TÉCNICAS. NBR ISO/IEC 17025: Requisitos gerais para a competência de laboratórios de ensaio e calibração. Rio de Janeiro: ABNT, 2005.

BARATTO, A. C. et al. (Coord.) Avaliação de dados de medição: guia para a expressão de incerteza de medição: GUM 2008. Rio de Janeiro: INMETRO, 2012. 141 p. Disponível em: <http://www.inmetro.gov.br/inovacao/publicacoes/gum_final.pdf>. Acesso em: 20 jun. 2017.

BOYD, R. D. et al. Good practice guide for the determination of the size and size distribution of spherical nanoparticle sample. Teddington, UK: NPL, 2011. (Measurement Good Practice Guide, n. 119). Disponível em: <http://www.npl.co.uk/publications/Good-practice-guide-for-the-determination-of-the-size-distributions-of-spherical-nanoparticle-samples.>. Acesso em: 20 jun. 2017.

ELLISON, S. L. R.; ROSSLEIN, M.; WILLIAMS, A. (Ed.). Guia EURACHEM/CITAC determinando a incerteza na medição analítica. Rio de Janeiro: Sociedade Brasileira de Metrologia, 2002. Disponível em: <http://allchemy.iq.usp.br/pub/metabolizando/Beta021115.pdf>. Acesso em: 20 jun. 2017.

INTERNATIONAL ORGANIZATION FOR STANDARDIZATION. ISO 22412: Particle size analysis - Dynamic light scattering (DLS). Geneve: ISO, 2017. Disponível em: <https://www.iso.org/standard/65410.html>. Acesso em: 20 jun. 2017.

INTERNATIONAL ORGANIZATION FOR STANDARDIZATION. ISO/TR 3666: Viscosity of water. Geneve: ISO, 1998. Disponível em: <https://www.iso.org/standard/28607.html>. Acesso em: 20 jun. 2017.

MOHR, P. J.; NEWELL, D. B.; TAYLOR, B. N. CODATA recommended values of the fundamental physical constants: 2014. Reviews of Modern Physics, Minneapolis, v. 88, p. 1-77, July/Sept. 2016.

NANOREG. NRCWE SOP for measurement of hydrodynamic Size- Distribution and Dispersion Stability by Dynamic Light Scattering (DLS). 2017. 11 p. Disponível em: <http://rivm.nl/en/About_RIVM/International_Affairs/International_Projects/Completed/NANoREG/deliverables/NANoREG_D2_08_SOP_02_For_measurement_of_hydrodynamic_Size_Distribution_and_Dispersion_Stability_by_DLS.org>. Acesso em: 20 jun. 2017.

RÓZ, A. L. D. , LEITE, F. De L. , FERREIRA, M. , OLIVEIRA JR,O. N. De. Técnicas de Nanocaracterização: Princípios e aplicações. Rio de Janeiro: Elsevier Editora, v. 3, 2015.

VARENNE, F., BOTTON, J., MERLET, C. Standardization and validation of a protocol of size measurements by dynamic light scattering for monodispersed stable nanomaterial characterization. Colloids And Surfaces A: Physicochemical and Engineering Aspects, v. 486, p. 124-138, 2015. Elsevier BV. http://dx.doi.org/10.1016/j.colsurfa.2015.08.043.

VARENNE, F.; BOTTON, J.;MERLET, C.; HILLAIREAU, H.; LEGRAND, F. X.; BARRAT, G.; VAUTHIER, C. Size of monodispersed nanomaterials evaluated by dynamic light scattering: Protocol validated for measurements of 60 and 203nm diameter nanomaterials is now extended to 100 and 400nm. International Journal Of Pharmaceutics, v. 515, n. 1-2, p. 245-253, 2016. Elsevier BV. http://dx.doi.org/10.1016/j.ijpharm.2016.10.016.

Revista IPT edição 5

Downloads

Published

2017-08-31

Issue

Vol. 1 No. 5 (2017)

Section

Artigos técnicos